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粘度测定

来源:东饰资讯网


聚酯产品特性粘度的测定

1范围

本标准适用于测定预聚合物,聚酯切片及熔体的特性粘度。测定范围为:0.020—1.500dL/g

2 方法概述

样品溶解于苯酚和1,2-二氯苯的混合液中,由乌氏粘度计测定其流动时间t,再由乌氏粘度计测定苯酚和1,2-二氯苯混合液的流动时间t0,从而求出样品的相对粘度η相对=t/ t0.。相对粘度和特性粘度之间的关系可由Billmeyer方程式表示:

η特性=1/4×(η相对-1)/C+3/4×(lnη相对)/C

式中: C-样品溶液浓度,g/100mL;

η特性-样品特性粘度,dL/g;

η相对-样品相对粘度。

3 仪器

3.1 粘度测定仪:能够控制温度为25.00±0.05℃。

3.2 乌氏粘度计,外加与之相符的粘度计架。

3.3 温度计:0-50℃ ,0.1分度。

3.4 磁力加热搅拌器。

3.5 移液管:25mL。

3.6 金属过滤网:200目。

3.7 具塞三角瓶:50 mL。

3.8 聚四氟乙烯搅拌子。

3.9 玻璃漏斗:直径5cm。

3.10 烧杯:5000mL。

4 试剂和材料

4.1 水:符合GB 6682-92规定的三级水要求。

4.2 苯酚。

4.3 1,2-二氯苯。

4.4 乙醇。

4.5 盐酸溶液:(1+1)。

4.6 丙酮。

5 试验步骤

5.1 苯酚-1,2-二氯苯溶液的制备

5.1.1 混合苯酚/1,2-二氯苯:将510mL 1,2-二氯苯,加入装有1kg苯酚的瓶中(按重量混合比3:2)进行混合,该溶液的密度为1.151±0.001g/cm3(25 ℃ )。

5.1.2 在烘箱中加热混合物,烘箱温度60℃,加热过程中,要不断摇动,直到混合均匀。

5.1.3 将溶液通过过滤网倒入棕色储液瓶中。

5.2 空白的测定

5.2.1 设定粘度仪水浴温度为25.00±0.05℃。

5.2.2 往粘度计中加入大约17 mL苯酚/1,2-二氯苯溶液(5.1)至两标记线间。

5.2.3 把粘度计放入粘度仪水浴中,恒温15-20分钟,测定苯酚/1,2-二氯苯的流动时间,测定五次,偏差不得超过0.1秒。

5.2.4 取五次测试的平均值,作为每次新制备的苯酚/1,2-二氯苯溶液的流动时间。测

定to的流动时间应在80-120秒之间,过低过高都不允许。

5.3 样品的制备

5.3.1 聚酯的含水量应小于0.5%,湿切片要用丙酮清洗表面水,切片残留的丙酮在80 ℃ 烘箱中烘干15-20分钟。残留水份要少到对相对粘度值不起明显作用。

5.3.2 若聚酯结晶度很高,必须破坏其结晶体结构。其方法是将切片装入合适的粉碎机中,来粉碎切片(压力约为150bar)。

5.4 测试

5.4.1 精称125-145mg样品,准至0.0001g,装入50 mL锥形瓶中,加入25 mL(重为28.75--28.80 g)苯酚/1,2-二氯苯溶液(5.1.1),放入磁力搅拌子,加盖。

5.4.2 将锥形瓶放在磁力搅拌器上,在90-100℃ 温度下加热、 搅拌、 溶解样品。

5.4.3 待样品溶解后,将样品冷却。

5.4.4 将样品溶液通过200目金属过滤网过滤,加入到粘度计中。

5.4.5 把粘度计浸入到粘度仪水浴中,恒温20分钟,通过三次测量,确定样品溶液的流出时间,其差值不得超过0.2秒钟。

5.4.6 计算三次测量的平均值t 。

5.5 计算

5.5.1 测定相对粘度

η相对=t(样品溶液的平均流出时间,秒)/ t0(苯酚/1,2-二氯苯溶液平均流出时间,秒)

5.5.2 相关因子F

从附表中读出的相关因子F。

5.5.3 特性粘度的计算

用相关因子F,除以样品重量,其值即为特性粘度。

η特性= F/W

其中:η特性-样品特性粘度,dL/g;

F-相关因子,mg·dL/g;

W-样品重量,mg。

5.5.4 同一样品两次平行测定的差值不大于0.008 dL/g,取其算术平均值为测定结果,结果修约到小数点后第三位。

5.6 粘度计清洗

5.6.1 操作完成后,把粘度计中溶液倒入废液瓶中。

5.6.2 把须清洗的粘度计,放到烧杯中。

5.6.3 往粘度计中加入适量乙醇,用吸耳球抽洗几次,彻底倒出残液。

5.6.4 用盐酸溶液浸泡一天。

5.6.5 用水清洗粘度计,再用乙醇润洗,于架子上倒挂晾干。

5.6.6 粘度计在初次使用或杂质较多的情况下,应用铬酸洗液清洗。

5 说明

溶解正常的聚酯切片或无油丝时,加热温度不能太高,不能超过100℃,此步大约需要15分钟。

溶解纺丝前的干切片时,加热温度可升高到130-140℃。

6 注意事项

苯酚、1,2-二氯苯和丙酮有毒,避免吸入及和皮肤接触,配制和使用这些化学品时,要戴橡皮手套和护目镜,所有操作包括废液处理,都应在通风橱内完成。废液倒在废液桶内,定期处理。

附表:相关因子F值

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