气体中硫化氢HS浓度的测定

气体中硫化氢HS浓度

的测定

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气体中硫化氢浓度的测定

1. 方法原理

气体中的硫化氢被醋酸锌吸收后，形成沉淀，在弱酸性条件下，同I2作用，过量的I2用Na2S2O3滴定。反应方程式如下：

Zn(Ac)2 + H2S = ZnS↓ + 2HAC ZnS + I2 + 2HCl = ZnCl2 + 2HI + S↓ I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6

2. 分析仪器与试剂

（1）反应吸收瓶（可用广口瓶或锥形瓶代替），两只。 （2）棕色酸式滴定管，50 mL，一支。 （3）湿式气体流量计。 （4）100ml量筒。

（5）移液管，5 mL，一支。 （6）碘标准溶液：C(I2) = L。

（7）硫代硫酸钠标准溶液： Na2S2O3=L。 （8）1:1盐酸溶液。 （9）40g/l醋酸锌溶液。 （10）5g/l淀粉溶液。 （11）铝箔气体取样袋。 3. 仪器连接 4. 试验步骤

（1）量取醋酸锌吸收液100ml，注入两个串联吸收瓶中，第一个吸收瓶中注入60ml，第二个吸收瓶中注入40ml。用玻璃管、橡胶软管连接好吸收瓶和湿式气体流量计。

（2）通气前检查气密性，以吸收瓶中有连续气泡鼓出的流速（约 ~ 0.5升/分）使样品气通过吸收瓶，气体通过量根据样气中硫化氢含量而定。通脱硫塔进口气2升，通脱硫塔出口气5升。

（3）取下吸收瓶，将溶液移入锥形瓶中，用水将吸收瓶洗涤3次并将洗液倒入锥形瓶中。加入40ml的l碘标准溶液及5ml 1:1盐酸溶液。置于暗处5分钟。 （4）用l的Na2S2O3溶液测定至溶液呈浅黄色，加入3ml的5g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。 5. 试验结果计算

式中：V1—滴定空白碘溶液（醋酸锌、碘液、盐酸正常加，但不通气）所消耗的

硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；

V2—滴定试样所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml； V —样气体积，L；

C —硫代硫酸钠的摩尔浓度，mol/L；

5. 注意事项

（1）若将样品取回化验室分析，最好用锡箔复合膜取样袋取样，不宜用球胆取样?，样品取回时，应立即分析，以免H2S吸附。 （2）湿式气体流量计要水平放置，读数要预先进行校正。 （3）加入碘液和盐酸的次序不能颠倒，以免硫化氢逸出。

（4）吸收时应匀速，若第二吸收瓶出现白色沉淀，应减少取样量。如含量过低，可增大取样量。

（5）淀粉指示剂要在临近终点时加入，因为淀粉易吸附碘，影响分析结果。