实验二溶解氧的测定

一、实验目的

1 掌握水中溶解氧的测定原理及方法。 2 掌握本法测定溶解氧的条件。 二、实验原理

地面水与大气接触以及某些含叶绿素的水生植物在其中进行生化作用，结果使水中常溶解一些氧称为“溶解氧”，水中浴解氧的含量随水的深度而减少，也与大气压力、空气中的氧分压及水的温度有关。常温常压下，水中溶解氧一般在8～10mg/L，随水中还原性杂质污染程度加重而下降，如果含量低于4mg/L，水生动物有可能因窒息而死亡。溶解氧氧化铁而腐蚀金属，因此在工业分析中也是一个很重要的指标。溶解氧的测定一般常用碘量法，其原理：

二价锰在碱性溶液中，生成白色的氢氧化亚锰沉淀

Mn(OH)2↓（白色） + Na2SO4 MnSO4 + 2NaOH

水中的溶解氧立即将生成的Mn(OH)2沉淀氧化成棕色的Mn(OH)4 2Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 2Mn(OH)4↓棕色

加入酸后，Mn(OH)4沉淀溶解并氧化I-离子（已加入KI）释出一定量的I2：

MnSO4 + I2 + K2SO4 + 4H2O Mn(OH)4 + 2KI + 2H2SO4

然后用Na2S2O3标准溶液滴定释出的I2

Na2S4O6 + 2NaI 2Na2S2O3 + I2

从上述反应的定量关系可以看出 nO2:nI2=1:2 而 nI2:nSO2−=1:2

2

3

所以 nO2:nSO2−=1:4

2

3

由所用Na2S2O3的浓度和体积，计算水中溶解氧的含量。

C⋅V×8

溶解氧（O2，mg/L）=Na2S2O3Na2S2O3

V

三、仪器和试剂

1溶解氧测定瓶 溶解氧的测定，切勿使样品过多接触空气，以防溶解氧损失或增加，导致含量改变，因此最好使用专用的“溶解氧测定瓶”取样，如果没有测定瓶，也可用250mL玻璃磨口瓶代替。 2 硫酸锰溶液（550g/L）； [3.50] 3 碱性碘化钾溶液； [3.39] 4 0.01mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液 [9.9.2] 5淀粉溶液(10g/L)。 [5.19] 四、测定步骤

用溶解氧测定瓶取好水样后，取下瓶塞，用刻度吸量管紧靠瓶口内壁，插入样品液面下0.5cm，准确加入1mL硫酸锰溶液，再用同法加入碱性KI溶液3mL，盖紧瓶塞，将瓶反复颠倒，充分混合均匀，放置数分钟待沉淀下降至瓶底，用上法加浓硫酸1.5 mL，塞紧瓶塞，颠倒混合至沉淀完全溶解（若沉淀未完全溶解可补加0.5mL硫酸但不应溢出溶液），此时溶液中因碘释出而呈黄色。

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精确移取50.00mL溶液于250mL锥形瓶中，用Na2S2O3标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.01mol/L]滴定至淡黄色后，加入1mL淀粉(10g/L)，继续滴定至兰色恰好消失，即为终点。 五、注意事项

1 水中含有氧化性物质（如Fe3+、Cl2等）能氧化I-离子为I2，干扰测定，导致测定结果偏高。如果只含有Fe3+可改为加H3PO4代替H2SO4，既起酸化作用又可络合Fe3+而消除干扰，或另行测定后，从总量中扣除Fe3+、Cl2的影响。

2 如水被还原性杂质污染，在测定时要消耗一部分I2而使测定结果偏低，则要增加处理杂质的过程(可在未加MnSO4溶液前，先加适量硫酸使水样酸化，加入KMnO4溶液使其氧化还原性杂质，再加适量草酸钾溶液还原过量的KMnO4，从而消除杂质影响)。

3 由于加入试剂，样品会由瓶中溢出，但由于损失量很小，而且在只吸取一部分溶液滴定的情况下，影响很小。在一般工业分析中，可不必进行样品体积的校正，计算中可忽略此影响。

六、作业与思考

1 如何正确采取水样？

2 水中溶解氧的测定原理是什么？

3 实验过程中如何控制好分析测试条件？

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