口腔护理用品工业 第二十卷第一册 ３８ ＯＲＡＬ ＣＡＲＬ ＩＮＤＵＳＴＲＹ ２０ｌ０年２月 生活用水中砷含量的测定 李 强 （黑龙江省轻工科学研究院哈尔滨１５００１０） 摘要：以镍作为基体改进剂，选择合适的仪器分析条件，用石墨炉原子吸收分光 光度法测定砷的含量，该法具有样品处理简单、快速、准确、选择性高且试样用量少等优 点，具有较强的适用性，方法的精密度和准确度都令人满意。 关键词：自来水纯净水深井水原子吸收法砷 表１ 仪器分析参数 １ 绪论 项 目 参 数 １．１ 砷的存在、性质及其毒性 光源 砷空心阴极灯 灯电流 ６ｍＡ 在自然界很少见到天然状态的砷，砷以４种化 波长 １９３．７ｎｍ 合价的形态存在：Ａｓ（＋５）、Ａｓ（＋３）、Ａｓ（０）及Ａｓ 狭缝宽度 ０．４ｎｍ （一３）。毒性由其化合价和存在形态决定，不同形 测量方式 吸光度 进样量 １０ 态砷的毒性顺序为：砷化氢（无机物或有机物）、氧 高纯氩气流量 ｌ２０ｍｌ／ｍｉｎ 化亚砷（Ａｓ ０。）、亚砷酸（无机）、砷酸、砷的化合物 负高压 ３００Ｖ （四个有机基团带正电荷的砷）、单质砷。 原子化阶段温控方式 光控温 １．２砷含量标准… 饮用水中砷含量的国家标准是５０ｎｇ／ｍｌ，ＷＨＯ 的推荐值为１０ｎｇ／ｍｌ。 ２实验部分 ２．１仪器与试剂 ２．１．１仪器 原子吸收分光光度计（ＴＡＳ一９８６Ｇ型）； 石墨管炉； ２．２ 买验方法 ＧＦＨ一９８６砷空心阴极灯： 氩气钢瓶； ２．２．１测定原理 可调式微量加样器（Ｏ～５０ｔｚ１）。 样品经适当处理后，注人石墨炉原子化器，利用 ２．１．２试剂 通电方法加热石墨管，使之产生高温高热，所含的待 ２．１．２ １砷标准储备溶液（１．００ｍｇ／ｍ１） 测元素在石墨管内以原子化高温蒸发解离为原子蒸 由试剂中心购得。 气，待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴 ２．１．２．２砷标准溶液（１０．０１￣ｇ／ｍ１） 极灯发射的共振线，其吸收强度在一定范围内与待 吸取１０ｍｌ浓度１．００ｍｇ／ｍｌ砷标准储备溶液， 测元素浓度成正比。 ． 放人到１０００ｍｌ容量瓶中，用硝酸（１十９９）定容至刻 ２．２．２工作曲线的绘制 线，混合均匀。 取砷标准使用液（１０１ｘｇ／ｍ１）０、０．１０、０．２０、 ２．１．２．３基体改进剂 ０．３０、０．４０、０．５０ｍｌ于１００ｍｌ容量瓶中，加硝酸（１＋ 称取１．００ｇ硝酸镍溶于水，加入４ｍｌ过氧化氢 ９９）至刻度，配成０、１０、２０、３０、４０、５０ｎｇ／ｍｌ砷标准系 溶液，加水至１０００ｍｌ。 列溶液。分别取基体改进剂和标准系列溶液各 ２．１．３实验条件 １０１ｘｌ，注人石墨炉，测量吸光值，以吸光值对浓度作 见表１、表２。 标准曲线（见表３、图１）。 ２０１０年第１期 李强：生活用水中砷含量的测定 ３９ 表３ 绘制标准曲线 Ｙ＝０．００３９Ｘ一０．００１ Ｒ ：０．９９７ 浓度（ｎｇ／ｍ１） 图１砷标准工作曲线 ２．２．３样品测定 分析样品制备见表４。 表４ 分析样品制备 名称 自来水 深井水 纯净水 样品溶液 Ｉ］１００ｍｌ酸 （＋ ）定容至刻线，１ ９９ 混混合均匀 合均匀 分析取基体改进剂和样品溶液各１０１ｘｌ，注入石 墨炉，测量吸光值，由标准曲线查出砷的浓度值。 ２．３结果与讨论 ２．３．１水样中砷的含量 样品测定结果见表５。 裘５ 样品测定结果 名称 自来水 深井水 纯净水 样品溶液 （＋１ ）９９ 嚣 定容至刻线，混合Ｏ合均Ｏｍ均ｌ匀 酸 吸光度０．０２８ ０．０６９ ０．０１５ 奄出浓度 （．ｇ／ｍ１） 水样中浓度 ｌ４．８８ ３５．９０ ８．２Ｏ （－￣／－ｍ１） ２．３．２灰化温度的选择 ’ 在灰化时，温度不能太高，否则将产生较大干 扰，过高灰化温度还会影响吸收强度。其他仪器条 件不变时，用１０ｎｇ／ｍｌ（含１０００ｍｇ／Ｌ硝酸镍）浓度的 砷，分别在４００、６００、８００、９００、１０００、１２００、１４００、 ｌ６００℃条件下进行灰化试验。由图２得出１２００℃ 为最佳灰化温度。在这样的条件下，既能破坏样品 中少量的有机质，又可防止砷的损失。 米 ００ 图２灰化温度曲线 ２．３．３原子化温度的选择 ， 其他仪器条件不变进行原子化温度的选择实 验，由图３得出，当原子化温度超过２８００￣Ｃ，波形下 降。所以本实验选用２８００℃作为原子化温度。 温度（℃） 图３原子化温度曲线 ２．３．４基体改进剂和加入量的选择。。’，¨ 该法分析微量元素时往往样品存在较严重的基 体干扰，以（１Ｏ００ｍｇ／Ｌ）硝酸镍作为基体改进剂，测 试样可以分别加入石墨管中，也可以预先混合再加 入石墨管中，效果相同。石墨炉分析的样品和标准 溶液中均应含有５０倍以上砷浓度的镍。基体改进 剂的加入量为５ ｌ、１０１ｘｌ、１５ ｌ、２０ ｌ、２５ｔｘｌ，发现基体 改进剂的加入量为２０１ｘｌ时，波形最佳，测定结果重 现性最好（图４）。 加入量（¨１） 图４改进剂选择曲线 ２．３．５ 准确度和精密度试验 取自来水、深井水、纯净水作回收试验，加人０．０５ 口腔护理用品工业 ０ＲＡＬ ＣＡＲＬ ＩＮＤＵＳＴＲＹ 镰二七卷镰一豫 ２０１０年２月 你的幸福有几斤？ ［本刊讯】朋友半夜拨通了我的电话，喊我去吃夜宵。我被他雄武的嗓音吓了一跳，险些滚落床下。 原来，一直在福彩汪洋大海中漂泊浮沉的他，竟然中了１０００元的大奖！买了好多年彩票，投入好几万元，用他的话说就是 “都能买好几卡车的大白菜了”。如今终于有了回头钱，他幸福得一塌糊涂，竟然挣脱了一贯吝啬的面容，大胆请我在酒桌上 “切磋”。 我真想喊，这人呐，咋就这么败家呢？好不容易中了个奖，不赶紧去弥补亏损，却用来挥霍。也许他的这种感觉正如久旱 逢甘霖，即使是ｆｌｖＪ，的淋漓，也幸福得忘乎所以了。 同样的１０００元，若是他加班熬夜换来的，他一定不肯请我去挥霍；而轻易得到，却不珍惜了。这种心理在我们每个人身上 都出现过，辛苦换来和意外得来的钱，那感受就是不一样。对前者，一点小钱也不舍得花；对后者，却容易“挥金如土”，呈现出 非理性消费。 比如买咖啡时，经常有大杯、中杯、小杯３种型号，大的卖ｌ５元，中的卖１２，小杯１０块。很多人会注意到，小杯完全能满足 自己的需求。但在中杯和大杯价格的刺激下，大部分人认为中杯是最划算的，选择中庸之道而忘记了真实的需求。这就是著 名的“中杯理论”。 再比如，如果去旅游，人们往往感觉跟团走能省不少钱，于是玩得很尽兴，原因就是一下付清了费用，感觉不用再加钱；如 果是自由行，需要付费的地方便多且杂，可以说每次付费都是一次“割肉”，都是痛苦的煎熬。两者比较起来，即使花了同样的 钱，消费中的幸福感也不一样。 幸福是什么？它更多的是一种心理感受，有时和钱多钱少无关。 所谓的“幸福指数”告诉我们，幸福＝可感知幸福／欲望。欲望越大，越不幸福。 ｍｇ／Ｌ入雠 ９５０％．５入０ ｌＯｍｇ／Ｌ ５ 砷标准溶液，回收率为 回收率为 ９．０％～ ．． ３结论 一～ １０５．０％，ＲＳＤ（％）为４．６３～５．７８（表６）。 表６ 准确度和精密度试验 综上所述，以硝酸镍作为基体改进剂，用原子吸 收法测定生活饮用水中的砷含量，方法简便可行，精 密度与准确度都能满足分析要求。带石墨炉的原子 吸收仪在各基层实验室中已相当普及，用本法测定 砷，具有较强的适用性，可大力推广使用。 参考文献 ［１］中华人民共和国卫生部．生活饮用水卫生规范［ｓ］．２ＯＯｌ，８２ —８４：１５１—１５６． ［２］坎特尔ＪＥ，黄德玲，寿曼立．原子吸收光谱分析［Ｍ］．北京： ２．３．６进样量选择 理论上０～５０ 的进样量都可以，但实际上，进 科学技术文献出版社，】９９０，２９—３１． ［３］邓勃．应用原子吸收与原子荧光光谱分析［Ｍ］．北京：化学 工业出版社，２００３，４３９—４４０． 样量太大，不但会延长反应时间，而且会污染石墨 管，使仪器产生不良记忆效应。而进样量太小，又会 影响测定的精度。试验表明，在测定砷时，进样量选 择１０１．ｄ较合适。 ２．３．７原子化停气 本法测砷时，在原子化阶段关闭保护气内流量， ［４］周伟斌，顾建中，高新芬，等．石墨炉原子吸收法直接测定饮 用水中的砷［Ｊ］．中国卫生检验，２００５（５）：５６７；５８０． ［５］焦淑婷，姚利华，苗现林．快速测定水中砷的石墨炉原子吸 收光谱法［Ｊ］．环境与健康，２００３（３）：１７０—１７１． ［６］李述信，许翔．原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法 ［Ｍ］．北京：北京大学出版社，１９８９，２５４—２６７． ［７］李国强．基体改进技术对分析中药材中铅汞砷镉元素的方 使石墨管中待测的原子蒸气在原子化阶段处于相对 稳定状态，避免了待测原子的逃逸。 法探讨［Ｊ］．微量元素与健康研究，２００２，１９（１）：５２—５３． （收稿日期：２００９年４月１日）