气相色谱-质谱法测定土壤中的多环芳烃

作者：杨冬雷

来源：《现代经济信息》 2017年第11期

多环芳烃是一些矿石、木材、石油等物质燃烧不完全产生的挥发性碳氢化合物，大多具有致癌性，而苯并[a] 芘是其中最具代表性的一个。但是近些年来，随着人类生产活动的加剧，破坏了其在环境中的动态平衡，使环境中的PAHs 大量的增加。土壤中PAHs浓度水平也较高，土壤的污染必然影响到作物的生长，现采用气相色谱- 质谱法测定土壤中的多环芳烃。

一、材料与方法

1. 试验材料

供试仪器：Trace 1300 型气相色谱仪与Trace ISQ LT 质谱仪联用；AI 1310 型自动进样器；TraceFinder 气质联用工作站；DB-5MS石英毛细色谱柱(5% 苯基- 甲基聚硅氧烷)；戴安ASE300 快速溶剂萃取仪[3]；东京理化N1000 旋转蒸发仪；Turbo Vap LV 自动浓缩仪；SUPELCO 固相萃取仪。

供试试剂：丙酮( 农残级)；正己烷( 农残级)；二氯甲烷( 农残级)；无水硫酸钠(350℃烘4h，存放于锡箔纸包裹瓶盖的棕色试剂瓶内。)；十六种多环芳烃标准溶液：浓度2000mg/L。试验用水均为Milli-Q 纯水(18.2MΩ.cm)；

2. 试验方法

(1) 土壤样品处理。将采集的样品全部倒在搪瓷托盘中，捡出树枝等杂物，过18 目( 约1mm) 样品筛，混合均匀。称取10g( 精确至0.01g) 新鲜土壤样品，加入适量硅藻土并入66ml 萃取池中。

(2) 土壤样品提取。将萃取池放入ASE 快速溶剂萃取仪中，用正己烷- 二氯甲烷(1:1) 溶液提取，溶剂量为萃取池80%，萃取三次。萃取液收集在收集瓶中，经旋转蒸发仪，浓缩至小于1ml，待下步分析。

(3) 净化。采用固相萃取方式进行净化。使用固相萃取装置，连接硅酸镁萃取柱。用5ml 二氯甲烷淋洗小柱，再加入5ml 正己烷活化，用二氯甲烷- 正己烷(1:9) 进行洗脱，同时收集洗脱液，浓缩后定容至1ml 待测。

(4) 仪器操作条件。升温程序：80℃保持2min，以20℃ /min 速率升至180℃，保持5 分钟再以10℃ /min 速率升温至290℃，保持10min； 进样口温度：290 ℃ ； 离子源温度：230； 接口温度：290℃ ；扫描模式：Full Scan；质量扫描范围：45-450amu；不分流进样；载气为高纯氦气( 纯度≥ 99.999%)；采用恒流模式，流量为1.0ml/min；进样量：1.0μl。溶剂延迟：5min。

二、结果与分析

1. 标准曲线的测定

以峰面积对各组分质量浓度作线性回归，校准曲线和相关系数见表1。

2. 加标回收率测定

通过测定，16 种物质的加标回收率在67%-104% 范围内。

三、结语

采用这种气相色谱质谱法测定土壤中多环芳烃，前处理过程简便快捷，净化效果好，试剂通用性强，对仪器要求较低，可满足实验室大量快速分析的需求。