中国卫生检验杂志２０１５年１２月第２５卷第２３期Ｃｈｉｎ Ｊ Ｈｅａｌｔｈ Ｌａｂ Ｔｅｃ，Ｄｅｃ．２０１５，Ｖｏ１．２５，Ｎｏ．２３ ・化学测定方法・ 静态顶空结合气相色谱一质谱联用法测定 ３种不同性状化妆品中的甲醛 林建，薛晓康，丁卯 上海化工研究院检测中心，上海２０００６２ 摘要：目的建立３种不同性状化妆品中甲醛的快速、准确的检测方法。方法采用静态顶空结合ＧＣ—ＭＳ法，水剂、 乳液、膏状物化妆品顶空加热平衡温度分别为５０℃、６Ｏ℃、７Ｏ℃，加热平衡时间为１５ ｍｉｎ，色谱柱为ｃＤ一６２４毛细管柱 （６０ ｍ×０．３２ ｍｍ，１。８ ｍ），柱温为４Ｏ℃保持２ ｍｉｎ，１０￣Ｃ／ｒａｉｎ升至２６０ ｏＣ，保持１ ｍｉｎ；进样口温度为２４０℃，分流比为 ５：１，氦气流速为１ ｍｌ／ｍｉｎ，离子源温度为２３０ ｏＣ，传输线温度为２８０℃，电离能量７０ ｅＶ，ＳＩＭ数据采集模式，定量离子 为ｍ／ｚ ３０。结果 甲醛浓度为１０ ｍｓ／ｋｇ～２００ ｍｓ／ｋｇ时，线性相关性良好（ｒ＝０．９９９ ６）。３种浓度系列溶液测定结果的 相对标准偏差（ＲＳＤ）为１．０２％～１．４２％，回收率为８５．５％一１０４．２％，以３倍信噪比（Ｓ／Ｎ＝３）计算得出方法的最低检 出限为１．２５ ｍｓ／ｋｇ。结论方法简便可行，检测灵敏度、准确度及精密度均可满足化妆品中甲醛含量的检洳要求。 关键词：静态顶空；气相色谱一质谱联用法；化妆品；甲醛 中图分类号：０６５７．６３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００４—８６８５（２０１５）２３—４０１３—０３ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ ｉｎ ３ ｔｙｐｅｓ ｏｆ ｃｏｓｍｅｔｉｃ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｂｙ ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ——ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ＬＩＮ Ｊｉａｎ，ＸＵＥ Ｘｉａｏ—ｋａｎｇ，ＤＩＮＧ Ｍａｏ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ Ｃｅｎｔｅｒ．Ｓｈａｎｇｈａｉ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｓｈａｎｇｈａｉ ２０００６２，Ｃｈｉｎａ Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ａ ｒａｐｉｄ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ ｉｎ ｔｈｒｅｅ ｔｙｐｅｓ ｏｆ ＣＯＳ— ｍｅｔｉｃ ｐｒｏｄｕｃｔｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｈｅａｄｓｐａｃｅ ａｎｄ ＧＣ—ＭＳ ｗｅｒｅ ｅｍｐｌｏｙｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ ｉｎ ３ ｔｙｐｅｓ ｏｆ ｃｏｓｍｅｔｉｃ ｐｒｏｄ— ｕｃｔｓ．Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｔｈａｔ ｅｑｕｉｌｉｂｒｉｕｍ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｗａｓ ５０ ｃＣ，６０℃，７０℃ｆｏｒ ｗａｔｅｒ—ｂａｓｅｄ，ｅｍｕｌｓｉｏｎ ａｎｄ ｐａｓｔｅ ｃｏｓｍｅｔｉｃ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ；ｅｑｕｉｌｉｂｒｉｕｍ ｔｉｍｅ ｗａｓ １５ ｒａｉｎ；ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｃｏｌｕｍｎ ｗａｓ ＣＤ一６２４（６０ ｍ×０．３２ ｍｍ，１．８ ｍ），ｗｉｔｈ ｃｏｌｕｍｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ４０ ｏＣ ｆｏｒ ２ ｍｉｎ，１０℃／ｍｉｎ ｔｏ ２６０ ｏＣ ｆｏｒ １ ｍｉｎ；ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｗａｓ ２４０℃；ｓｐｌｉｔ ｒａ— ｔｉｃ ｗａｓ ５：１；Ｈｅ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｗａｓ １ ｍ］／ｍｉｎ；ＥＩ ｓｏｕｒｃｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｗａｓ ２３０ ｏＣ；ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ ｌｉｎｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｗａｓ ２８０℃；ｉｏｎｉｚａ— ｔｉｏｎ ｅｎｅｒｇｙ ｗａｓ ７０ ｅＶ；ｄａｔａ ａｃｑｕｉｓｉｔｉｏｎ ｍｏｄｅ ｗａｓ ＳＩＭ；ａｎｄ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ｉｏｎ ｗａｓ ｍ／ｚ ３０．Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｉｆｃｉｅｎｔ（ｒ）ｗａｓ ０．９９９ ６ ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｉｔ ｗａｓ ａｍｏｎｇ １０ ｍｇ／ｋｇ一２００ ｍｇ／ｋｇ，ｗｉｔｈ ｔｈｅ ＲＳＤ ｏｆ １．０２％一１．４２％ｆｏｒ ｔｈｒｅｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｓｅｒｉｅｓ．ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｏｆ ａｍｏｎｇ ８５．５％一１０４．２％．Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｏｆｆｏｒｍ— ａｌｄｅｈｙｄｅ ｗａｓ １．２５ ｍｓ／ｋｇ ｃａｌｃｕｌａｔｅｄ ｂｙ ｔｈｒｅｅ ｔｉｍｅｓ ｏｆ ｔｈｅ Ｓ／Ｎ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ａｐｐｌｉｃａｂｌｅ，ａｎｄ ｔｈｅ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ， ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｐｒｅｖｉｓｉｏｎ ａｌｌ ｍｅｅｔ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔ． Ｋｅｙ Ｗｏｒｄｓ：Ｈｅａｄｓｐａｃｅ；Ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ—ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；Ｃｏｓｍｅｔｉｃ ｐｒｏｄｕｃｔｓ；Ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ 在化妆品行业中，甲醛的使用相当广泛。由于其 琐费时。气相色谱法及液相色谱法也有报道＿５ ｊ，采 亲水性好、杀菌率高、价格低廉以及不受体系中的酸 用直接进样，容易污染分析仪器，且灵敏度低，若采用 碱度影响等优点，而常用作化妆品中的防腐剂¨Ｊ。甲 衍生化或富集后检测，虽然提高了灵敏度，但步骤较 醛接触到人体组织后会发生强烈刺激并产生硬化 ， 为复杂耗时。本文采用静态顶空结合气相色谱一质 引发过敏性接触性皮炎，此外还有致癌、致突变的遗 谱联用仪（ＧＣ—ＭＳ）测定化妆品中的甲醛含量，既消 传效应 。很多国家已经将其列为化妆品禁用品。 除了基体的干扰，又大大提高了甲醛的灵敏度，建立 我国《化妆品卫生规范》规定化妆品中的游离甲醛含 了一种快速、准确及环境友好型的化妆品中甲醛含量 量≤Ｏ．２％；指甲硬化剂中，甲醛浓度≤５％；除臭类化 检测的方法。 妆品必须检验其中的甲醛含量 。因此，化妆品中甲 醛含量的检测显得尤为重要。化妆品中甲醛含量的 １材料与方法 检测方法很多，《化妆品卫生规范》采用乙酰丙酮分光 １．１样品化妆品基质物（不含甲醛的乳液样品）； 光度法测定化妆品中的甲醛，该方法样品处理较为繁 爽肤水；保湿乳液；眼霜。 １．２仪器与试剂气相色谱一质谱联用仪ＧＣ７８９０Ａ一 作者简介：林建（１９８４一），男，硕士，工程师，主要从事环境影响物 ５９７５ｃ（美国安捷伦）；静态顶空进样器Ｇ１８８８（美国安 定性定量工作。 捷伦）；２０ ｍｌ顶空瓶及聚四氟乙烯瓶垫、压盖器等。 中国卫生检验杂志２０１５年１２月第２５卷第２３期Ｃｈｉｎ Ｊ Ｈｅａｌｔｈ Ｌａｂ Ｔｅｅ，Ｄｅｃ．２０１５，Ｖｏ１．２５，Ｎｏ．２３ 甲醛标准物质：１ ０００ ｍｇ／Ｌ甲醛标准溶液（批号： ２２２８２８）。 １．３ 方法 １．３．１仪器条件 １．３．１．１ ＧＣ—ＭＳ分析条件ＣＤ一６２４毛细管柱 （６０ ｍ×０．３２ ｍｍ，１．８ ｍ），柱温为４０℃保持２ ｍｉｎ， ｌ０℃／ｍｉｎ升至２６０ ｏＣ，保持１ ｍｉｎ；进样口温度为 ２４０℃，分流比为５：１，氦气流速为１ ｍｌ／ｍｉｎ。离子 源温度为２３０℃，传输线温度为２８０℃，电离方式为 ＥＩ源，电离能量为７０ ｅＶ，溶剂延迟时间为５ ｍｉｎ。 ＳＩＭ数据采集模式，定量离子为ｍ／ｚ ３０。 １．３．１．２ 顶空条件 顶空平衡温度：５０℃、６０℃、 ７０℃；平衡时间：１５ ｍｉｎ。 １．３．２标准系列溶液的配制 准确称取化妆品基质 物质５．０ ｇ于２０ ｍｌ顶空瓶中，分别加入甲醛标准溶 液５０ Ｉ＊１、１００ Ｉｘｌ、２００ ｔｘｌ、５００ Ｉ＊１、１ ０００ Ｉ＊ｌ，配成含量为 １０ ｍｇ／ｋｇ、２０ ｍｇ／ｋｇ、４０ ｍｇ／ｋｇ、１００ ｍｇ／ｋｇ、２００ ｍｇ／ｋｇ 的标准系列溶液，迅速用压盖器压紧。 ２结果 ∞∞∞∞∞∞∞∞∞∞∞４ ３ ３ ３ ３ ３ 删姗３ ３ ３ ３ ３ ２．１顶空平衡温度选择分别称取５．０ ｇ水剂、乳液 及膏状物化妆品于２０ ｍｌ顶空瓶中，移取１００ 浓度 为１ ０００ ｍｇ／Ｌ的甲醛标准溶液于３种不同性状化妆 品中，混匀并于室温下平衡静置２ ｈ。实验设定顶空 平衡时间为１５ ｍｉｎ，分别测定４０℃、５０℃、６０℃、 ７０℃、８０℃时甲醛的检出量，得到甲醛的峰面积与平 衡温度问的关系。由图１可知，当平衡时间恒定时， 随着平衡温度的升高，甲醛的峰面积随之增大，说明 甲醛的逸出量增大，分析的灵敏度提高。但随着温度 的增高，溶剂的挥发性也随之增大，增加污染几率，另 考虑到顶空进样系统的安全性，本方法选择水剂、乳 液、膏状物化妆品的顶空平衡温度分别为５０℃、 ６Ｏ℃、７０℃ 恒 温度（℃） 图１平衡温度与甲醛峰面积的关系 ２．２加热平衡时间 样品处理过程按照２．１中所 述，实验设定顶空平衡温度为６０ ｏ【＝，分别测定 １０ ｍｉｎ、１５ ｍｉｎ、２０ ｍｉｎ、２５ ｍｉｎ时甲醛的检出量，得到 甲醛的峰面积与加热平衡时间的关系。由图２可知， 随着平衡时间的增大，甲醛的峰面积随之增大，由于 甲醛的沸点较低，属于易挥发类化合物，１５ ｍｉｎ后峰 面积增幅明显降低，为提高检测效率，本方法选择水 剂、乳液、膏状物化妆品的平衡时间均为１５ ｍｉｎ。 恒 时ｌ司（ｍｉｎ） 图２平衡时间与甲醛峰面积的关系 ２．３线性关系按照仪器条件对１．２．２中５种甲醛 标准系列溶液，以甲醛的质量浓度（ ）为横坐标，对应 的峰面积（Ｙ）为纵坐标绘制标准曲线。结果表明，甲 醛在质量浓度为１０ ｍｇ／ｋｇ～２００ ｍｇ／ｋｇ时，与其峰面 积呈线性关系，线性方程为Ｙ＝１ ７０９．７ｘ＋１ １１７．８，相 关系数（ｒ）为０．９９９ ６，甲醛色谱图见图３。 ８００００００ ６Ｏ００Ｏｏ０ 骥４００００００ ２００００００ ０ ４ ５ ６ ７ ８ ９ １０ ｌ】 １２ １３ 保留时间（ｍｉｎ） 图３甲醛色谱图 ２．４ 精密度 分别配制１０ ｍｇ／ｋｇ、４０ ｍｇ／ｋｇ、 ２００ ｍｇ／ｋｇ的标准溶液各６份，按照上述仪器条件和 顶空条件进行测定，甲醛峰面积的相对标准偏差 （ＲＳＤ）为１．０２％～１．４２％。 ２．５回收率各取３种性状的化妆品５．０ ｇ分别加 入到２０ ｍ１顶空瓶中，添加浓度分别为１０ ｍｇ／ｋｇ、 ４０ ｍｇ／ｋｇ、１００ ｍｇ／ｋｇ，按照上述色谱条件进行检测， 回收率为８５．５％～１０４．２％（表１）。 表１ ３个浓度系列甲醛加标回收率测定结果 注：ＮＤ表示未检出。 ２．６检出限 以标准系列溶液中的最低浓度 １０ ｍｇ／ｋｇ进行测定，仪器３倍信噪比（Ｓ／Ｎ＝３）计算 得出甲醛的检出限为１．２５ ｍｇ／ｋｇ。 （下转第４０１８页） ・４０１８・ （％） 竹靛罂 中国卫生检验杂志２０１５年１２月第２５卷第２３期∞鲫０ Ｃｈｉｎ Ｊ Ｈｅａｌｔｈ Ｌａｂ Ｔｅｃ，Ｄｅｃ．２０１５，Ｖｏ１．２５，Ｎｏ．２３ 一．．ｎ 。 Ｌ００ Ｌ一…一．．： 。 ０００ｏ ３。 。 ｏ０ 。 ｍｏｎｅｓ ａｎｄ ａｎｔｉｂｉｏｔｉｃｓ ｉｎ ｓｕｒｆａｃｅ ｗａｔｅｒ ｏｆ ｄｅｌａｗａｒｅ『Ｊ］．Ｊ Ａｍｅ Ｗａ— ｔｅｒ Ｒｅｓ Ａｓｓｏｃｉａｔ，２０１３，４９（２）：４６３—４７４． Ｃｅｒｎｏｃｈ Ｉ，Ｆｒａｎｅｋ Ｍ．Ｄｉｂｔｉｋｏｖａ Ｉ．ｅｔ ａ１．ＰＯＣＩＳ ｓａｍｐｌｉｎｇ ｉｎ ｃｏｉｎ— ｂｉｎａｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ＥＬＩＳＡ：Ｓｃｒｅｅｎｉｎｇ ｏｆ ｓｕｌｆｏｎａｍｉｄｅ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ ｓｕｒｆａｃｅ 时 ￣ＩＪｆｑｎ（ａｉｒｎ） 赤 ： Ｃ ａｎｄ ｗａｓｔｅ ｗａｔｅｒｓ［Ｊ］．Ｊ Ｅｎｖｉｒｏｎ Ｍｏｎｉｔ，２０１２，１４（１）：２５０—２５７． Ｓａｃｈｅｒ Ｆ，Ｌａｎｇｅ ＦＴ，Ｂｒａｕｃｈ ＨＪ，ｅｔ ａ１．Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｓ ｉｎ ｇｒｏｕｎｄ— ｗａｔｅｒｓ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｍｅｔｈｏｄｓ ａｎｄ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ａ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ ｐｒｏｇｒａｍ ｉｎ Ｂａ— ｄｅｎ—Ｗｉｉｒｔｔｅｍｂｅｒｇ，Ｇｅｒｍａｎｙ［Ｊ Ｊ．Ｊ Ｃｈｒｏｍａｔ Ａ，２００１，９３８（１／ ２）：１９９—２１０． Ｗｅｎ Ｙ，Ｌｉ Ｊ，Ｚｈａｎｇ Ｗ，ｅｔ ａ１．Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ ｌｉｑｕｉｄ—ｌｉｑｕｉｄ ｍｉｃｒｏｅｘ— ｔｒａｃｔｉｏｎ ｃｏｕｐｌｅｄ ｗｉｔｈ ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｅｌｅｃｔｒｏｐｈｏｒｅｓｉｓ ｆｏｒ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅ－ 誊。 ０ ５Ｏ １ ００ １ ５０ ２ ００ ２ ５０ ３．００ ３ ５０ ４ ｏ０ ４ ５０ 时间（ａｉｒｎ ｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｕｌｏｎａｍｉｆｄｅｓ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ａｉｄ ｏｆ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｌａ ｄｅｓｉｇｎ ＪＪ『． Ｅｌｅｅｔｒｏｐｈｏｒｅｓｉｓ，２０１１，３２（１６）：２１３１—２１３８． Ｓｏｎｇ Ｙ，Ｗｕ ＬＪ，Ｌｕ ＣＭ，ｅｔ ａ１．Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ—ａｓｓｉｓｔｅｄ ｌｉｑｕｉｄ—ｌｉｑ— ｕｉｄ ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｂａｓｅｄ ｏｎ ｓｏｌｉｄｉｉｃａｔｉｆｏｎ ｏｆ ｉｏｎｉｃ ｌｉｑｕｉｄ ｏｒｆ ｔｈｅ ｄｅ— ｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｕｌｆｏｎａｍｉｄｅｓ ｉｎ ｅｎｖｉｒｏｎｍｃｎｔａｌ ｗａｔｅｒ ｓａｌｎｐｌｅｓ Ｊ Ｊ ｊ．Ｊ 蒌。 一 Ｓｅｐ Ｓｃｉ，２０１４，３７（２３）：３５３３—３５３８． Ｔｏｎｇ Ｌ，Ｗａｎｇ ＹＸ，Ｐｉｌａｒ Ｈｅｒｍｏ Ｍ，ｅｔ ａ１．Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａ— ｔｉｏｎ ａｎｄ ｔｏｘｉｃｏｌｏｇｙ ａｓｓｅｓｓｍｅｎｔ ｏｆ ｐｅｎｉｃｉｌｌｉｎｓ ｉｎ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｗａｔｅｒ ｍａｔｒｉ— 薹 ０ ５０ １ ００ １ ５０ ２ ００ ２ ５０ ３ ｏ０ ３ ５０ ４ ００ ４ ５０ ｃｅｓ［Ｊ］．Ｅｃｏｔｏｘｉｅｏｌｏｇｙ，２０１４，２３（１０）：２００５—２０１３． Ｎｉ￣ｌｌｅｒ Ｋ．Ｌｉｃｈａ Ｔ，Ｂｅｓｔｅｒ Ｋ，ｅｔ ａ１．Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｏｆ ａ ｍｕｌｔｉ—ｒｅｓｉ— ］ ］ 时间（ｍｉｎ】 ］ ］ ］ ］ 注：Ａ、Ｂ、Ｃ为样品谱图；Ｄ、Ｅ、Ｆ为甲硝唑标准谱图。 ｄｕｅ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｍｅｔｈｏｄ，ｂａｓｅｄ ｏｎ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ—ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ，ｆｏｒ ｔｈｅ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ４６ ｍｉｃｒｏ— ］ ］ ］ｍ ］¨ 图２阳性样品的ＭＳ／ＭＳ图谱 ｃｏｎｔａｍｉｎａｎｔｓ ｉｎ ａｑｕｅｏｕｓ ｓａｍｐｌｅｓ［Ｊ］．Ｊ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒ Ａ，２０１０，１２１７ ３结论 （４２）：６５１１—６５２１． 本研究建立了消毒产品中氯霉素、甲砜霉素、氟 甲砜霉素和甲硝唑的超高效液相色谱一串联质谱的 检测方法。在样品前处理过程中，加入４０ ｍｍｏｌ／Ｌ盐 酸水溶液稀释提取，再经过ＭＣＳ固相萃取柱富集净 化，在富集的同时排除了复杂基质对离子化效率的影 响。采用所建立的方法对１０份消毒产品进行检测， 其中甲硝唑的检出率为２０％，其他均未检出。 参考文献 ［１］Ｖａｉｃｕｎａｓ Ｒ，Ｉｎａｍｄａｒ Ｓ，Ｄｕｔｔａ Ｓ，ｅｔ ａ１．Ｓｔａｔｅｗｉｄｅ ｓｕｒｖｅｙ ｏｆ ｈｏｒ— 王硕，张晶，邵斌．超高效液相色谱一串联质谱测定污泥中氯 霉素、磺胺类、喹诺酮类、四环素类与大环内酯类抗生素［Ｊ］． 分析测试学报，２０１３，３２（２）：１７９—１８５． 张秀蓝，张烃，董亮，等．固相萃取／液相色谱一串联质谱法检 测医院废水中２１种抗生素药物残留［Ｊ］．分析测试学报， ２０１２，３１（４）：４５３—４５８． 雷晓宁，鲁建江，刘子龙，等．高效液相色谱一电喷雾串联质 谱法同步检测污水处理厂活性污泥中１２种抗生素［Ｊ］．石河 子大学学报，２０１３，３１（６）：７５９—７６４． 付慧，胡小键，丁昌明，等．ＬＣ—ＭＳ／ＭＳ法同时测定消毒产品 中６种抗生素残留［Ｊ］．卫生研究，２０１２，４１（２）：２８２—２８６． 收稿日期：２０１５—０４—２７ （上接第４０１４页） ２．７ 实际样品测定选取市场出售的水剂、乳液、膏 状物化妆品各２种，称取５．０ ｇ样品于２０ ｍｌ顶空瓶 中，按上述实验条件进行测定，每个样品平行测定３ 次（ｎ＝３），测定结果见表２。 表２ ６种化妆品中甲醛含量的测定 样品名称 精华液 化妆水 美白乳液 保湿乳液 眼霜 理过程，方法准确简单。不同的化妆品基质对甲醛的 吸附影响力不同，在不干扰实验的情况下，为确保甲 醛最大限度的逸出，本方法采用了不同的平衡加热温 度。该方法在精密度、准确度及最低检出限方面均可 满足化妆品中甲醛的检测要求，为不同性状的化妆品 的质量控制提供检测方法依据。 参考文献 ［１］杨雪梅，周枝凤，马安德，等．静态顶空ＧＣ—ＭＳ法测定化妆 品中的甲醛［Ｊ］．分析试验室，２０１１，３０（２）：９２—９４． ［２］郑型泉．化妆品卫生检查［Ｍ］．北京：中国轻工业出版社， １９９４：２９４． 甲醛含量（ｍｇ／ｋｇ） ＮＤ ２５．６士Ｏ．６ １７．６±０．２ ４２．８±０．７ ＮＤ ［３］李跃红．甲醛检测方法的研究进展［Ｊ］．职业与健康，２００６，２２ （１５）：１１５１． 粉底 注：ＮＤ表示未检出。 １４．３±０．２ 『４］ 中华人民共和国卫生部卫生法制与监督司．化妆品卫生规范 ［Ｚ］．２００２一Ｏ９一ｌ９． ［５］杨丽．环境空气中甲醛的高效液相色谱分析［Ｊ］．中国卫生检 ３结论 验杂志，２０１３，２３（９）：２０４９—２０５０． ［６］ 陈立军，张心亚，黄洪，等．化妆品中甲醛含量的测定方法 ［Ｊ］．香料香精化妆品，２００５，１０（５）：２７—３０． 收稿日期：２０１５—０７—０９ 本文以水剂、乳液、膏状物３种化妆品的常见基 质为对象，采用静态顶空法进样，除去了复杂的前处