水溶性酸（酸度计法）测试作业指导书
编写： 年 月 日 审核： 年 月 日 批准： 年 月 日 作业负责人：
作业日期 年 月 日 时至 年 月 日 时
固 原 供 电 局 检 修 工 区
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1 适用范围
本作业指导书适用于指导变压器油水溶性酸（酸度计法）测试工作。
2 引用文件
中华人民共和国水利电力部生第158号《电业安全工作规程》（热力和机械部分） DL408—1991《电业安全工作规程》（发电厂和变电所电气部分） DL-429.3-91《水溶性酸测定法》（酸度计法） 《宁夏电力设备预防性试验实施规程》 PHS-3C酸度计使用说明书
3 作业前准备工作安排 3.1准备工作安排
√ 序号 内 容 标 准 （1）水溶性酸在测定先应检查所用药品、试剂纯度应符合要求，试验用器皿必须清洗干净，仪器在校验期内，1 制定配药及试验措施,准备好所需药品、器皿、仪 无水溶性酸碱等物质的残存或污染 器、仪表、工具，搜集被试验设备以往的试验报告 （2）试验前应搜集被试设备以往试验报告、缺陷记录，对被试设备做到心中有数 2 准备好试验用油样 检查试油是否浑浊、有无杂质或颜色 过深等现象并做详细记录 责任人 备 注
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3．2人员要求
√ 序号 1 2 3 内 容 现场作业人员应身体健康、精神状态良好 工作人员应通过电力系统油分析技能资格考核并合格者，能正确操作试验设备，并能正确 分析试验结果 熟悉现场安全作业要求，并经《安规》考试合格 责任人 备 注
3．3仪器仪表和工具材料
√ 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 10 11 名 称 分析天平 托盘天平 烘 箱 水浴锅 酸度计 温度计 移液管 容量瓶 锥形瓶 量 筒 型号及编号 TG-328A PHS-3C 50mL 1000 mL 250 mL 50 mL 单 位 台 台 台 台 台 个 个 个 个 个 第 3 页 共 9 页
数 量 1 1 1 1 1 若干 1 1 若干 2 备 注
√ 序号 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 名 称 大烧杯 滤 纸 镊 子 小烧杯 小药匙 分液漏斗 无水乙醇 蒸馏水 邻苯二钾酸氢钾 氯化钾 型号及编号 500mL 50 mL 250 mL 单 位 个 盒 个 个 个 个 瓶 瓶 瓶 瓶 数 量 1 1 1 若干 1 4 若干 若干 若干 若干 备 注 3．4危险点分析
√ 序号 1 2 3 4 5 仪器外壳漏电，发生工作人员触电 试验中发生工作人员烫伤 工作中发生误食药品，造成人员中毒 使用易燃物无水乙醇时不注意，引起火灾 化验室内未严禁烟火，引起火灾发生 内 容
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3．5安全措施
√ 序号 1 2 3 4 5 仪器外壳良好安全接地 试验时注意不要用手直接接触被加热油样和水浴锅 禁止将药品放在饮食器皿中，在化验室内不准吃东西，不准将食品和食具带入化验室内 使用易燃物无水乙醇时应引起注意，并配备消防器材，避免引起火灾 气瓶室内严禁用明火，化验人员应具备防火灭火知识，并学会使用消防器材 内 容 3．6试验分工
√ 序号 1 2 3 4 试验项目 试验各器皿的清洗及称量油、蒸馏水的工作 配药工作 试验工作 清理工作现场 作业人员 4 试验程序 4．1开工
√ 序号 1 2 3 4 内 容 检查工作现场的工作条件、安全措施是否完备。仪器有无良好的接地 工作负责人交代此次试验的安全措施、注意事项及对试验的技术要求 试验前应详细记录试验条件及被试设备油样的情况 检查试油是否浑浊、有无杂质或颜色过深等现象并做详细记录 第 5 页 共 9 页
作业人员签字
4．2试验步骤和标准要求
√ 序号 试验步骤 质量要求及其监督检查 1 配制邻苯二钾酸氢钾标准溶液 分别用托盘天平和分析天平称取预先在蒸馏水煮沸后的PH值应为110--120℃下烘干的邻苯二钾酸氢钾6.0—7.0之间 10.2108g（准确止0.0002g），置于烧杯中，⑴ 用适量蒸馏水溶解后移入1000ml容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，此溶液的PH=3.97，供酸度计定位用。 仪器在电极插入之前输入端必须插入Q9短路端，使输入端短路以打开仪器电源按下“PH”按键，将仪器预热⑵ 保护仪器电子元件。在电源插头30分钟，然后按下条标定 插好和将电极夹装在电极架上后才可拔取Q9短路端 2 仪器的标定 （1）样品器皿如不立即使用，应插上电极，按下“PH”按键。斜率调节器调将其倒置于一块干净的布上 ⑴ 节在100%位置 （2）样品器皿如清洗不干净将影响测试结果 安全措施及注意事项 称量药品时尽量不要用手动，同时禁止在此期间吃东西，配完药后必须洗手。 责任人签字 第 6 页 共 9 页
√ 序号 试验步骤 先把电极用蒸馏水清洗，然后把电极插在一已知PH值的缓冲溶液中（如邻苯二钾酸氢钾PH=3.97），调节“温度”调节器使所指示的温度与溶液的温度相同、并摇动试杯使之溶液均匀 质量要求及其监督检查 在一般情况下24小时之内仪器不需再标定。但遇到下列情况之一，则仪器最好事先标定。 a溶液温度与标定时的温度有较大的变化时；b干燥过久的电极； c换过了的新电极；d“定位”调⑵ 节器有变动，或有可能变动时； e测量过浓酸﹙PH＜2＝或﹙PH﹥12﹚之后； f测量过含有氟化物的溶液而酸度在PH〈7的溶液之后和较浓的有机溶液之后。 “定位”电位器不调节“定位”调节器使仪器读数为该缓冲溶经标定的仪器、⑶ 应再有变动。不用时电极的球泡液的PH值（PH=3.97）仪器的标定已告完成， 最好浸在蒸馏水中 3 水溶性酸的萃取 量取试油50mL，注入250 mL锥形瓶中，加⑴ 入等体积预先煮沸过的蒸馏水，于水浴锅中 加热至70—80℃，并摇动5分钟 锥形瓶和分液漏斗在做下次实验将锥形瓶中液体倒入分液漏斗，等待分层后⑵ 前必须用无水乙醇和蒸馏水清洗转入烧杯等待冷却至室温 干净 4 ⑴ ⑵ 试油PH值的测定 待到萃取液温度冷却到室温时，往50mL烧 杯中注入不含油污的30--40mL水抽出液 将电极夹向上移出，用蒸馏水清洗电极头部 并用滤纸干 第 7 页 共 9 页
安全措施及注意事项 试验人员在全部试验过程中应精力集中，不得与他人闲谈 责任人签字 服从命令听指挥，不准在现场打闹，做与工作无关的事情 在使用有机溶剂时应小心，工作后应仔细清洗双手
√ 序号 试验步骤 把电极插在被测溶液中，摇动试杯使之溶液 ⑶ 均匀后读出该溶液PH值； 测试结果比目视比色法高约0.2，所以应减⑷ 去0.2才是实际测试结果 ⑸ 出油质分析报告并做出正确的判断 ⑸ 取两次平行试验结果的平均值为测量值 5 收尾工作 质量要求及其监督检查 安全措施及注意事项 责任人签字 两次平行试验结果的PH差值不 超过0.05 检查水、电、门、窗是否关好，确保安全 ⑴ 测试完毕关闭电源 ⑵ 将样品器皿中的试油倒掉，清洗干净各类器玻璃器皿易碎，应小心使用 皿，以备下次之用 整理仪器，储藏好试剂，并检查各电源是否 ⑶ 断开 如实，认真记录 ⑷ 将试验结果记录在试验原始记录本上 投入运行前的油pH≥5.4 运行油pH≥4.2 4．3结尾工作
√ 序号 1 2 3 4 关闭试验电源总电源 整理作业器具和试剂，按指定位置放好 试验完毕应检查水、电、门窗，确保安全 对今天的试验情况下结论 第 8 页 共 9 页
内 容 责任人签字
5 试验总结
序号 1 试验情况结果 试验总结 2 存在问题及处理意见 6 作业指导书执行情况评估
符合性 评估内容 可操作性 存在问题 改进意见 7 附录
优 良 优 良 可操作项 不可操作项 修改项 遗漏项 第 9 页 共 9 页
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