银纳米粒子的合成及其表征

银纳米粒子的合成及其表征

班级：2013级化学创新实验班 姓名：*** 学号：********

银纳米粒子的合成及其表征

实验目的

1. 掌握银纳米粒子的合成原理和制备方法。

2. 掌握TU-1901紫外-可见分光光度计的使用方法并了解此仪器的主要构造。 3. 进一步熟悉紫外分光光度法的测定原理。

实验原理

纳米粒子是指粒子尺寸在纳米量级（1~100nm）的超细材料。由于其特有的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应、量子隧道效应等，使其拥有完全不同于常规材料的光学性能，力学性能，热学性能，磁学性能，化学性能，催化性能，生物活性等，从而引起了科技工作者的极大兴趣，并成为材料领域研究的热点。成为21世纪最有前途的材料。

银纳米粒子，因其独特的光学电学性能，得到人们的关注。常用的制备方法分为物理法和化学法。化学法有溶胶-凝胶法、电镀法、氧化-还原法和真空蒸镀法等。本实验中我们利用氧化还原法合成银纳米粒子。银纳米粒子引起尺寸的不同，表现出不同的颜色。由黄溶胶和灰溶胶两种。可用紫外可见光谱表征。根据朗伯－比耳定律：A=εbc，当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。据此，可绘制校准曲线。并对样品进行测定。本实验我们利用氧化还原法合成黄溶胶，并对其进行表征。

试剂和仪器

TU-1901紫外-可见分光光度计，比色管

硝酸银（1mmol/L），NaBH4（1.5mmol/L），王水或铬酸溶液

实验步骤

1 银纳米粒子的合成

（1）制备银纳米粒子的玻璃容器均需在王水或铬酸溶液中浸泡，最后用去离子水洗涤几次。

（2）配制50 mL 1.5mmol/L的KBH4 (M=53.94)溶液。[1]

（3）取15mL 1.5 mmol/L的KBH4溶液置于冰浴中，在剧烈搅拌下，逐滴加入2.5 mL 1mmol/L的AgNO3溶液 [2]，继续搅拌30 min，制得黄色的银纳米粒子溶胶。 2 银纳米粒子的表征和测量 1）紫外可见光谱的表征

1. 启动计算机，打开主机电源开关，启动工作站并初始化仪器。

2. 在工作界面上选择测量项目（光谱扫描），设置测量条件（波长：350~500nm）。 3. 将空白放入测量池中，点击基线，进行基线校正。

4. 将合成的银纳米粒子放入样品池，点击开始，进行扫描。确定最大吸收波长。 5. 校准曲线的绘制

配制稀释不同倍数的银纳米粒子溶液（2、4、5、10倍），放入样品池，进行光度测量或定量测定，设置测量条件（波长为测得的最大吸收波长）。记录吸光度。以原溶液浓度为1，绘制浓度与吸光度的曲线。

数据处理

1 紫外可见光谱吸收曲线

以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择测量的最适宜波长条件。

由图可知，银纳米粒子溶液最大吸收波长为395 nm。因此，最适宜的测量波长为395 nm。

2 校准曲线的绘制

以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制浓度与吸光度的校准曲线（以原溶液浓度为1）

Y =0.03084+2.41697 X

由图可知，以原溶液浓度为1，银纳米粒子溶液浓度与吸光度关系为：A2.42c0.03。

TEM制样，将产品附着在具碳支持膜的铜网上，观摩实验周TEM测定产品的形貌和粒径 （待测）

[1] 准确称取0.0040 g KBH4，溶于少量蒸馏水中（5~10 mL），再转入50 mL容量瓶，稀 释至刻度。

[2] 确保滴入的AgNO3快速完全分散在KBH4溶液中，否则可能会使生成的银纳米粒子大小、形态不一。