水中总氮测定影响因素分析及改进

2018年4月第45卷第4期云南化工Yunnan Chemical TechnologyApr.2018Vol.45，No.4doi：10.3969/j.issn.1004-275X.2018.04.088水中总氮测定影响因素分析及改进林　莎（河北省水文工程地质勘查院，河北　石家庄　050000）摘　要：随着水体污染越来越严重，水中总氮的测定日益受到重视。根据国家标准选用碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法，在实验过程中，一些因素会影响实验结果，使其偏高或偏低。对这些因素进行分析，并提出改进建议，以提高结果的准确性。关键词：总氮；碱性过硫酸钾消解；玻璃器皿中图分类号：X832　　文献标识码：B　　文章编号：1004-275X（2018）04-125-02随着经济的发展我国的环境污染问题越来越严重，水体富营养化越来越受到重视，因此，应该加强水质的评价研究。在对恶化的水质进行评价时，总氮是其中一个比较重要的指标，因此，总氮的测定已经成为人们关注的热点。长期以来，国内外在对水中的总氮进行测定时通常采用凯氏定氮法，这种方法存在一定的缺陷，如操作手续十分繁琐，耗电多，并且试剂的用量大，因此，这种方法难以满足日常的需要，正在逐渐被淘汰。随着紫外分光光度计的研发及普及应用，碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法已经在总氮的测定过程中应用广泛，被视为测定总氮首选的国标经典方法，具有操作简单、快捷、设备简单，不用加强酸、强碱等有害物质等优点。但是在测定过程中，由于受到一些因素的影响，如空白值偏高，会降低测定结果的准确性。因此，在采用该种方法测定水质中的总氮含量时，需要加强对可能会影响实验结果的因素的研究，找出影响因素，提出改进建议，以期不断提高测定结果的准确性，更加准确的完成水质中的总氮测定。中，释至1000mL）；硝酸钾（基准试剂）；根据HJ 636-2012标准中的相关规定配制总氮标准样品，样品标准值（1.22±0.09）mg/L。2.2　实验方法根据《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ 636-2012）的分析步骤进行试验，绘制校准曲线及进行标准样品测定，分析总结影响因素。3　影响因素分析3.1　实验用水对测定值的影响在实验过程中，总氮测定的标准方法中要求实验分析时必须要采用无氨水，否则会对试验结果产生影响，为了确定空白水的影响，选择超纯水、去离子水进行对比，超纯水的电导率为0.65µs/cm，去离子水的电导率1.44µs/cm，连续测定5次得到的实验结果见表1。表1　不同实验用水空白吸光度值实验用水超纯水去离子水吸光度值（A=A220-2A275）空白10.0200.022空白20.0180.023空白30.0210.023空白40.0230.026空白50.0200.029均值0.02040.02461　碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定总氮的原理为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中总氮的测定方法，我国颁布了《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ 636—2012），适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。其原理当碱性溶液的温度达到60℃以上时，过硫酸钾被分解产生原子态氧和氢离子，而加入碱性氢氧化钠溶液之后其分解产生的氢氧根与氢离子中和，从而使过硫酸钾分解完全，但是在碱性介质条件下（120~124℃），过硫酸钾当成氧化剂，对水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧发生氧化反应，生成硝酸盐，同时可将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。采用紫外分光光度法，分别在波长220nm和波长275nm处测定吸光度值，根据A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。根据表1的数据可知，在相同的实验条件下选用超纯水和去离子水对空白吸光度会产生影响，虽然有差异但是影响不大，本实验中的差值为0.0042，在标准允许的范围之内，可以满足水质中总氮测定的相关要求。3.2　试剂及配制由于在实验过程中，过硫酸钾为关键试剂，由于不同厂家的试剂质量差异显著，因此，其浓度和质量对实验结果的影响十分关键，直接影响实验空白值的高低。为了分析过硫酸钾试剂对实验结果的影响，选择的过硫酸钾试剂为江苏强盛、上海优耐德、EMSURE（Merck公司），所得结果如表2所示。表2　不同生产厂家的过硫酸钾空白吸光度值厂家吸光度值（A=A220-2A275）空白1空白20.0180.0220.093空白30.0190.0270.092空白40.0180.0240.091空白50.0170.0230.097均值0.01840.02420.09362　材料与方法2.1　仪器与试剂752N紫外可见分光光度计（上海精密科学仪器有限公司），10 mm石英比色皿；高压蒸汽灭菌锅；25mL磨口具塞比色管。盐酸（优级纯）；碱性过硫酸钾溶液（称取40g过硫酸钾，15 g氢氧化钠，溶于超纯水EMSURE0.020（Merck公司）上海优耐德江苏强盛0.0250.095通过表2可知，过硫酸钾质量对空白值产生的影响较大，EMSURE（Merck公司）生产的过硫酸钾最好，·125·

2018年4月第45卷第4期云南化工Yunnan Chemical TechnologyApr.2018Vol.45，No.4doi：10.3969/j.issn.1004-275X.2018.04.089酸氧化电位水对病原微生物的消毒效果分析赵嘉宁（楚雄医药高等专科学校，云南　楚雄　675000）摘　要：目的：分析酸性氧化电位水对金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌临床分离的影响，及15株真菌的杀菌效果。方法：采用微生物实验室方法对各种消毒剂进行鉴定。结果：用酸性氧化电位水溶液处理耐甲氧西林金。金黄色葡萄球菌和非甲氧西林耐药金黄色葡萄球菌对铜绿假单胞菌的杀菌效果分别为99.9、99.9、99.9和99.9。对念珠菌的杀灭率在240s达到99.9。结论：酸性氧化电位水是一种理想的临床细菌和真菌消毒剂。杀菌时间随细菌种类和真菌种类而不同，但对有机物的影响较大。关键词：电位水；杀菌；消毒剂中图分类号：R187　　文献标识码：B　　文章编号：1004-275X（2018）04-126-02酸氧化电位水也被叫作酸性电解水、酸性氧化水、酸性离子水，含有低有效氯，低浓度电解水，pH值小于2.7，氧化还原电位大于1100mV，酸氧化是一种新型的环境消毒剂。临床耐药的金黄色葡萄球菌具有高度酸性的氧化杀菌作用。酸性电位水进入市场并迅速上市。许多组织都鉴定中开发了这种产品。通过多年研究，酸性氧化水的杀菌效果好，杀灭效果好。酸性电位水无残留有毒细菌，对人体无害，对环境无污染，对人体的健康有益。环保优势已开始被人们所认同。目前，酸催化剂的制备，制备技术，杀菌机理以及在许多领域的推广应用仍然是研究的热点。重点分析酸性氧化潜水的机理上海优耐德次之，江苏强盛最差，同时考虑到经济效益，因此，在实验过程中应该选择上海优耐德的过硫酸钾。由此可知，在实验之前必须对过硫酸钾做空白实验，因此即使选择同一厂家生产的过硫酸钾，不同批次的产品质量也会存在差异，因此，在正式开始实验之前必须测定空白值。除了过硫酸钾的生产厂家会对实验效果产生影响之外，其配制过程也会直接影响实验消解效果。由于氢氧化钠属于强碱试剂，溶于水时会瞬间释放大量的热，使溶液的温度骤升，达到60 ℃以上，此时会使过硫酸钾的分解反映失效，因此，在配制溶液时应该分别配制，对于过硫酸钾可以选择60℃水浴，对于氢氧化钠则配制之后放置达到室温时再将两个溶液混合在一起。3.3　分析室环境条件根据相关的研究可知，实验室的环境也会影响总氮的测定结果，使结果偏高或偏低，因此，应该加强分析室环境的研究。在实验过程中，一切含有氮元素的溶液或试剂都不可在同一分析室中同时实验，如氨水、硝酸盐等，此外也不能与亚硝酸盐氮、挥发酚、总硬度等实验项目安排在一个分析室内，这些项目中使用氨水，可能会出现交叉感染的现象，最好测定总氮的实验分析室能远离卫生间，以防止出现测定结果偏高的情况。3.4　玻璃器皿的洗涤在对水质中的总氮进行测定时，需要使用的器皿干净清洁，在实验开始之前，首先对器皿进行清洗，清洗时分别采用体积分数为1 + 9盐酸溶液、超纯水、无氨水进行冲洗，冲洗数次确保洁净。最好将全部的玻璃器皿在盐酸或硫酸酸缸中浸泡4h左右，再用超纯水、无氨水分别冲洗一次。比色皿用盐酸或无水乙醇浸泡、擦与性能。1　酸氧化电位水的应用现状近年来，许多高效安全的消毒器已得到了普遍的开发和应用。文章中的酸氧化电位水研究，为人们提供了具有高ORP氧化还原电位值的新灭菌方法[2]。为了准确评价电位水的消毒效果，文章中采用了多种不同类型的灭菌剂对有机物进行灭菌，临床真菌消毒效果报告如下。1.1　材料和方法分离出金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌和真菌。白色念珠菌标准菌株（由卫生部天坛生物制品研究所拭，不能用手碰透光面，擦干后再放入分光光度计的测量槽中。包裹用的纱布必须用蒸馏水多次清洗。4　改进措施通过上述分析，在水中总氮的测定过程中，为了确保实验测定结果的准确度，任何一个环节都要特别注意，避免出现测定结果偏高或者偏低的情况，需要采取以下改进措施。一是，实验过程中必须选用无氮元素的水，如新鲜去离子水或超纯水。二是，对过硫酸钾这一试剂进行空白实验，符合要求之后该试剂才可以使用。三是，在配制试剂时，氢氧化钠溶液和过硫酸钾溶液最好分开配制，冷却之后再混合。四是，在同一实验室中不能使用含有氮元素的水和试剂，环境一定要干净整洁。五是，玻璃器皿分别采用体积分数为1 + 9盐酸溶液、超纯水、无氨水进行冲洗，比色皿采用无水乙醇或盐酸擦拭，纱布必须用蒸馏水多次清洗。参考文献：[1] 李国光.探讨测定水质中总氮主要影响因素[J].资源节约与环保,2017(05):36+38.[2] 许创伟,张慧琼,黄奕健,等.D-氨基葡萄糖盐酸盐的虾壳合成及其含量的紫外分光光度法测定[J].云南化工,2017,44 (09):37-39.[3] 康波波.水质总氮测定的有关影响因素分析[J].分析仪器,2013(06):119-121.收稿日期：2018-03-01作者简介：林莎（1989-），女，河北邢台人，检测员，实验测试分析助理工程师。·126·